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　　食品理化檢驗方法內(nèi)容一般包括發(fā)布日期、實施日期、技術(shù)內(nèi)容、附錄（如參考條件、典型圖譜）等。其中，技術(shù)內(nèi)容包括范圍、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)果的表述、精密度及其他（如檢出限、定量限）。

　　依據(jù)相關(guān)法律法規(guī)和技術(shù)規(guī)范，食品檢驗要嚴(yán)格按照食品檢驗標(biāo)準(zhǔn)（或國家有關(guān)規(guī)定確定的檢驗方法）對食品進(jìn)行檢驗，保證對外出具的檢驗數(shù)據(jù)和結(jié)論客觀公正。理化檢驗方法總體參照GB/T5009.1-2003（食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則，該標(biāo)準(zhǔn)正在修訂中）的基本原則和要求。

發(fā)布日期和實施日期

　　檢驗機構(gòu)日常需動態(tài)關(guān)注檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)（文本）的發(fā)布情況，及時做好新方法證實和新舊方法變更確認(rèn)。對外出具具有證明性作用數(shù)據(jù)和結(jié)論時需獲取資質(zhì)，確保檢驗采用現(xiàn)行有效方法?！妒称钒踩闃訖z驗管理辦法15號令》明確規(guī)定復(fù)檢應(yīng)當(dāng)使用與初檢機構(gòu)一致的檢驗方法，但實施復(fù)檢時食品安全標(biāo)準(zhǔn)對檢驗方法有新規(guī)定的，從其規(guī)定。

方法主要內(nèi)容解讀

　　如食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.97-2016食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定中，包括氣相色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，特別強調(diào)氣相色譜法不適用于白酒中該化合物的測定。而液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法適用于白酒、葡萄酒、黃酒、料酒中該化合物的測定。但配制酒采用液相色譜法，方法選擇時需特別注意。一些化合物的測定可能還會依據(jù)含量水平選擇不同的方法，如水分、蛋白質(zhì)。

　　日常開展檢驗對儀器分析方法的適用范圍都較為注意，但容易疏忽的是常規(guī)理化項目方法的選擇。

　　食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2016食品中水分的測定，包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾·費休法。其中，蒸餾法適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的水果、香辛料及調(diào)味品、肉與肉制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品；卡爾·費休法適用于食品中含微量水分的測定，不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定；卡爾·費休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品。

　　食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229-2016食品中酸價的測定，辣椒油應(yīng)使用冷溶劑自動電位滴定法（第二法）。因此，在選擇方法時，一定要結(jié)合產(chǎn)品配料信息及含量水平等綜合評估。

　　另外，某方法的適用范圍雖未包括某食品基質(zhì)，但通用標(biāo)準(zhǔn)指定了檢驗方法，也可使用，但需做好方法的如回收率、精密度、檢出限、定量限、基質(zhì)效應(yīng)等性能參數(shù)的確認(rèn)，并符合檢測方法或GB/T27404或GB/T27417等技術(shù)要求。

　　日常檢驗中，如方法不止一個，適用基質(zhì)范圍無差異，如GB 5009.121—2016食品中脫氫乙酸的測定，建議對疑似結(jié)果采用氣相色譜法和液相色譜法進(jìn)行方法比較驗證，可一定程度上排除因基質(zhì)干擾或其他原因產(chǎn)生的系統(tǒng)性問題。

　　這里要注意的是方法中對試劑純度、耗材規(guī)格、填料等的要求。特別要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方式是采取外標(biāo)法，還是內(nèi)標(biāo)法或是單點法，是否需要空白基質(zhì)匹配或加標(biāo)基質(zhì)隨行。標(biāo)準(zhǔn)品的信息準(zhǔn)確（CAS號、分子式、英文等）、對應(yīng)保存條件的穩(wěn)定性要求等也十分重要，要注意核查比對尤其不穩(wěn)定指標(biāo)。另外，還要注意標(biāo)準(zhǔn)品的預(yù)處理要求，如GB 5009.28—2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定中要求，糖精鈉含結(jié)晶水，使用前需在120℃烘4h，于干燥器中冷卻至室溫后備用。

　　日常檢驗中容易忽略的是試劑的酸堿度，要注意試劑的密封保存。還要注意的是方法可能要求對耗材進(jìn)行驗證，如濾膜是否存在干擾、目標(biāo)化合物吸附或固相萃取小柱性能。需要采取全試劑空白（不加樣品，其他包含試劑、耗材、酶、接觸器皿等）、關(guān)鍵點加標(biāo)回收等方式考察試劑和材料是否滿足方法要求。

　　還包括天平（注意感量要求）、超聲波發(fā)生器、高速離心機（注意轉(zhuǎn)速和溫度要求）、振蕩器、渦旋混合器、氮吹儀等。部分方法標(biāo)準(zhǔn)將免疫親和柱歸到了儀器和設(shè)備項下，如GB 5009.111-2016食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌锏臏y定標(biāo)準(zhǔn)附錄A.2中給出了免疫親和柱的柱容量質(zhì)量驗證方法。

　　另外，日常關(guān)鍵儀器設(shè)備需經(jīng)過檢定和校準(zhǔn)，需考察儀器的響應(yīng)穩(wěn)定性及長期分析系統(tǒng)的抗干擾能力，保證儀器設(shè)備處于正常工作狀態(tài)。

未完待續(xù)……

請期待《食品理化檢驗方法主要內(nèi)容和使用注意點解讀（下）》