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規(guī)則篇

【悟空講規(guī)則】為什么要做平行樣?如何解決平行樣結(jié)果差異大?【帶應(yīng)用實(shí)例】

發(fā)布時(shí)間:2023-08-21

實(shí)驗(yàn)操作本身就會(huì)產(chǎn)生誤差,因此有效的實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制手段就尤為重要。在日常檢測中,質(zhì)量控制方法有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控、人員對(duì)比、儀器對(duì)比、平行樣測定、回收率試驗(yàn)等方式,而其中平行樣測定,方便簡單、工作量不大,故成為最常用的質(zhì)量控制方法。如何判斷平行樣結(jié)果?平行樣質(zhì)控具體怎么操作?如何解決結(jié)果差異大?本期平行樣相關(guān)知識(shí)已整理好,還有應(yīng)用實(shí)例,希望對(duì)大家有所幫助!

| 01. 如何判斷平行樣質(zhì)控結(jié)果

| 02. 平行樣質(zhì)控具體怎么做

| 03. 如何解決平行樣結(jié)果差異大

| 04. 平行樣應(yīng)用實(shí)例

一、如何判斷平行樣質(zhì)控結(jié)果 

平行樣測定是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析,一般檢測是做雙份平行樣。

對(duì)于某些要求嚴(yán)格的測試,例如:標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢校儀器等,有時(shí)需要同時(shí)做3-5份平行樣測定。所以,平行樣的測定結(jié)果反映的是分析結(jié)果的精密度水平,可以檢查同批測試結(jié)果的穩(wěn)定情況。
在日常工作中,可按照樣品測定的難易程度、所用方法、儀器的測量精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí),應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則,至少按同批測試的樣品數(shù),隨機(jī)抽取10%-20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測定。一批樣品的數(shù)量較少時(shí),應(yīng)增加平行樣的測定率,保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。單一樣品的檢測必須做平行樣。新開展項(xiàng)目、復(fù)測或疑難項(xiàng)目的檢測應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)核對(duì),可采用兩人做平行測定或一人做多次測定來完成。
使用經(jīng)過驗(yàn)證的分析方法進(jìn)行平行樣測定時(shí),其測定結(jié)果可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法所規(guī)定的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差)進(jìn)行判別合規(guī)與否,也可見測定結(jié)果點(diǎn)入質(zhì)量控制圖中進(jìn)行判別。但無論用哪種指標(biāo)衡量,凡超出標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),即應(yīng)找出原因之所在,并重新分析原樣品。

二、平行樣質(zhì)控具體怎么做

平行樣質(zhì)量控制主要包括現(xiàn)場平行樣、實(shí)驗(yàn)室平行樣和密碼平行樣, 進(jìn)行平行樣質(zhì)量控制時(shí)應(yīng)符合以下要求

(1)每一批樣品小于10個(gè)時(shí),檢驗(yàn)人員制備的平行樣不得少于1個(gè);每一批樣品不小于10個(gè),每10~20個(gè)樣品制備1個(gè)平行樣。
(2)平行測定值不符合規(guī)定值范圍的,應(yīng)查找原因,消除之后,重新測定。
(3)有質(zhì)量控制圖的,將所測定值的均值點(diǎn)入圖中,進(jìn)行控制。
1. 方案的設(shè)計(jì)
平行樣測試的方案是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的,因此考慮的因素較少,相對(duì)簡單。首先需確定平行樣測試的檢測對(duì)象或者說質(zhì)量控制的某一目標(biāo)。對(duì)于檢測實(shí)驗(yàn)室來說,一旦檢測方法和檢測目標(biāo)物確定了,相應(yīng)的檢測對(duì)象就確定了。
其次,需考慮測試方法和結(jié)果的要求。一般標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中都已經(jīng)規(guī)定了精密度方面的要求,大部分是針對(duì)重復(fù)性測試或平行樣測試的。
最后,需確定平行樣測試的類型。根據(jù)樣品范圍、濃度水平和測試的方法及結(jié)果的要求,綜合考慮所采用的平行樣類型。例如,食品檢測、環(huán)境檢測等領(lǐng)域,因其測試樣品的個(gè)體差異較大,采樣或抽樣后樣品間難以保證完全的均勻一致,所以常常使用全流程的平行樣測試,通過從抽樣或采樣開始的平行樣測試,以減少測試結(jié)果的隨機(jī)誤差。
化學(xué)試劑中超痕量金屬元素的分析,需檢測到ppb級(jí)(10-9)水平。此時(shí),由于樣品本身相對(duì)均勻,采樣或抽樣帶來的對(duì)結(jié)果精密度的影響較小,而樣品的前處理和樣品測定過程,對(duì)于測試結(jié)果精密度的影響,將占到一個(gè)相當(dāng)大的比重。因此可以在抽樣或采樣后,對(duì)同一樣品進(jìn)行拆分,拆分后的樣品進(jìn)行部分過程平行樣測試。

2. 方案的實(shí)施

平行樣方案在具體實(shí)施上,首先需保證測試是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的,即待測樣品、測試人員、測試設(shè)備和儀器,測試方法、測試環(huán)境等因素在測試平行樣時(shí)是保持一致的。其次要注意平行樣測試時(shí),每個(gè)樣品測試時(shí)都能保持獨(dú)立性,前一個(gè)樣品的測試不會(huì)對(duì)后一個(gè)樣品的測試造成影響。

3. 數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果的評(píng)價(jià)

平行樣測試,對(duì)于數(shù)據(jù)的處理和表達(dá),應(yīng)該給予明確的規(guī)定。確定合適的平行樣測試數(shù)據(jù)處理方式,一般可以用平行樣測試的結(jié)果的均值來表達(dá),均值相對(duì)于單次測試結(jié)果,其精密度更小。
處理后的數(shù)據(jù),與測試方法的要求或測試結(jié)果的精密度要求相比較,對(duì)平行樣結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

三、如何解決平行樣結(jié)果差異大

平行樣測定結(jié)果超出范圍,可從以下幾個(gè)方面進(jìn)行重點(diǎn)排查:

1. 樣品的均勻性

用于平行樣測試的樣品,如樣品本身不均勻,通常會(huì)增大平行樣結(jié)果差異。因此,進(jìn)行平行樣測試,應(yīng)盡可能采用足夠均勻的樣品進(jìn)行測試。
進(jìn)行平行樣測試的樣品在測試前,應(yīng)將物料進(jìn)行專門的勻質(zhì)化處理(例如用粉碎機(jī)將樣品打碎后混勻),或是適當(dāng)增大取樣量,以獲得更有代表性的樣品。

2. 檢測設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性

檢測設(shè)備的穩(wěn)定性高低,會(huì)對(duì)平行樣的測試結(jié)果精密度產(chǎn)生直接的影響。
在檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi),制定合適頻率的定期的儀器設(shè)備性能檢查計(jì)劃,和恰當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備使用前的性能評(píng)估程序,有助于測試人員了解儀器設(shè)備的狀態(tài)和測試工作的開展,確保檢測設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性滿足要求,減小偶然誤差。
注意:設(shè)備在平行樣測試的兩次測量之間不應(yīng)重新校準(zhǔn)。

3. 測試方法的精密度

平行樣結(jié)果差異不同,可通過選取精密度更小的方法可減少平行樣的結(jié)果差異。
通常平行樣測試中,所使用的測量方法應(yīng)是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的方法。這個(gè)檢測方法應(yīng)是穩(wěn)健的,操作人員熟練的,不會(huì)因?yàn)椴僮魅藛T理解不同,引入進(jìn)偶然誤差,即測量過程中的微小變動(dòng)對(duì)測量結(jié)果,不會(huì)產(chǎn)生意外的大變動(dòng)。

4. 平行樣間的分析間隔

某些物質(zhì)的含量或性質(zhì)會(huì)隨著時(shí)間而改變(例如一些需顯色或者衍生化反應(yīng)后分析的待測物質(zhì)),此時(shí)隨著平行樣間的分析間隔增加,可能會(huì)增大平行樣結(jié)果的差異。
檢測人員應(yīng)熟悉測試方法,了解其中的關(guān)鍵步驟在測試時(shí)間上的要求,這一點(diǎn)對(duì)于減少平行樣測試結(jié)果間的差異很重要。例如:ISO 17075方法測試皮革中的六價(jià)鉻含量,樣品溶液在顯色后要求在10~20min內(nèi)完成分析,否則平行樣結(jié)果間的差異可能增加

5. 人員技術(shù)水平、試劑和環(huán)境變化因素

測試人員的技術(shù)水平和受培訓(xùn)程度高低,會(huì)對(duì)測試結(jié)果帶來一定的偶然誤差。
同時(shí),平行樣測試中所使用的試劑應(yīng)是同批次的且已驗(yàn)收合格的。檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的試劑驗(yàn)收程序和供應(yīng)商評(píng)估程序,以確保試劑的品質(zhì)合格和穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)室的溫濕度條件或其他的環(huán)境條件,將可能通過影響測試設(shè)備、測試人員等因素間接影響測試結(jié)果的精密度,也可能直接地對(duì)測試結(jié)果精密度造成影響。例如:溫濕度的變化可能會(huì)影響光譜類分析設(shè)備的穩(wěn)定性,從而間接影響測試結(jié)果的精密度。

 四、平行樣應(yīng)用實(shí)例  

本例子主要使大家理解如何通過平行樣,減少隨機(jī)誤差。

  • 【實(shí)例】食品中銅含量的測定
測定一個(gè)比較復(fù)雜的樣品(蛋糕),采用標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.13-2003》食品中銅的測定,進(jìn)行檢測,蛋糕樣品經(jīng)過切割搗碎并勻漿后,取2g加酸,在電熱板上蒸干后灰化,灰分經(jīng)補(bǔ)酸溶解后定容,用GFAAS分析樣品溶液中銅的含量。
① 分別進(jìn)行3次獨(dú)立的單樣測試,測試結(jié)果分別為:第一次測試結(jié)果4.5mg/kg;第二次結(jié)果5.4mg/kg;第三次結(jié)果5.2mg/kg。
從以上結(jié)果可以看出,三次測試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)9.3%,第一次和第二次測試結(jié)果的差異超過了兩者算術(shù)平均值的10%。但如果在僅做一次單樣測試的情況下,是無法發(fā)現(xiàn)該問題的。
② 進(jìn)行平行樣測試,測試結(jié)果分別為4.5mg/kg、5.2mg/kg。
按《GB/T 5009.13-2003》的要求:“在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%”,測試人員可以清楚地發(fā)現(xiàn),第一次平行樣的測試結(jié)果不可接收,其中的某一個(gè)值可能存在問題。
通過重新進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),得到兩個(gè)新的平行樣測試結(jié)果:5.0mg/kg,5.3mg/kg;修約后的平均值為5.2mg/kg。這兩個(gè)平行樣測試結(jié)果符合方法的精密度要求,因此可以被接收。原來4.5mg/kg這個(gè)數(shù)值,可能是因引入某些隨機(jī)誤差導(dǎo)致數(shù)值偏低。
總結(jié):通過這個(gè)例子部分說明,采用平行樣測試,有利于發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果,減少隨機(jī)誤差的影響。

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