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| 01. 方法驗證和確認的區(qū)別

| 02. 兩者實施的操作步驟

| 03. 方法驗證和確認中的技術(shù)參數(shù)

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1. 定義

方法驗證的對象：方法驗證是指標準方法在引入實驗室使用前，驗證實驗室人、機、料、法、環(huán)等方面是否滿足要求的檢測校準活動。

所謂標準方法，是由相關(guān)專業(yè)機構(gòu)評價確認后，向社會公開的技術(shù)規(guī)范文件。方法驗證是指實驗室在進行檢測前所需要證實其自身技術(shù)能力是否滿足符合了相關(guān)的規(guī)定要求。

驗證的目的是：證明檢測實驗室有能力依據(jù)所選擇的標準方法開展檢測活動，并能夠得到滿意的檢測結(jié)果，以確保實驗室可以按照方法開展檢測。

方法確認的對象：實驗室在使用非標準方法或其它超出、擴充修改后的標準方法時，要首先進行方法確認，確認這些方法的目標是能夠獲得準確有效的檢測結(jié)果。

確認的目的是：證明非標準方法的合理性、合法性，各質(zhì)量參數(shù)可以滿足特定預期用途的特定要求，以確保實驗室能夠使用合規(guī)方法進行檢測。

2. 新版《實驗室資質(zhì)認定評審準則》中要求

1. 方法驗證的實施

實驗室在投入使用新的檢測標準時，應(yīng)根據(jù)方法驗證的步驟進行：

首先，實驗室相關(guān)人員應(yīng)對投入使用的新檢測標準文件進行評估，確保實驗室的人員、設(shè)備、實驗材料和實驗環(huán)境滿足新的檢測標準的要求；

第二步，評估結(jié)果滿足檢測標準的要求后，實驗室需要檢測實驗檢測人員完成的標準曲線、檢出限和精密度是否達到新檢測標準的要求，判定實驗室是否具有執(zhí)行該新標準文件的技術(shù)能力；

第三步，在新檢測標準使用過程中，若發(fā)現(xiàn)標準的技術(shù)路線未發(fā)生改變時，僅僅是標準名稱、年號或者文本格式發(fā)生變化，實驗室可直接向認可機構(gòu)申請標準變更，通過技術(shù)評審，投入使用；若新技術(shù)路線與老技術(shù)路線不一致時，需要對實驗室的所有資源進行重新審核評定，通過相應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)來證實實驗室是否具備執(zhí)行新標準的能力。

2. 方法確認的實施

實驗室人員在使用非標準方法或者擴充后的方法時，應(yīng)按照如下步驟進行方法確認：

首先，實驗室人員應(yīng)該進行試驗，進行不確定度的評估，確保技術(shù)路線和實驗參數(shù)的合理性；

其次，按照所確定的技術(shù)路線和實驗參數(shù)，完成非標準方法所通過的對比試驗與外部實驗室進行對比后的科學性、準確性和有效性評價；

第三步，依據(jù)相關(guān)技術(shù)規(guī)定，完成非標準方法的文本編寫，并在使用前告知客戶；

第四步，確認非標準方法中需完成特異性、抗干擾性、不確定度等評估。

注意：非標方法的變更過程中，需要按照上述步驟重新進行確認工作，對非標文本中的變更后的技術(shù)路線及參數(shù)做出相應(yīng)的修正，并通過相關(guān)的技術(shù)審核和告知客戶。

1. 方法驗證的技術(shù)參數(shù)

方法驗證工作可以利用參考標準物質(zhì)或者標準物質(zhì)進行校準，也可以與其他方法進行結(jié)果比對、參加國家能力驗證、與其他實驗室間進行比對，同時也可對影響結(jié)果的各類因素進行系統(tǒng)性的評審。

技術(shù)參數(shù)如下：

（1）方法的校準曲線

實驗室應(yīng)確定檢測方法校準曲線的公式以及校準曲線的范圍，至少做5個點（不包括空白），測試樣品溶液中被測組分濃度必須在校準曲線的線性范圍內(nèi)。

（2）方法的回收率

在進行方法回收率實驗時，對于禁用物質(zhì)，回收率應(yīng)在方法測定低限、2倍方法測定低限和10倍方法測定低限進行3水平試驗；對于已制定最高殘留限量（maximum residue limit，MRL）的，回收率應(yīng)在方法測定低限和MRL中選擇一個合適點進行3水平實驗；對于未制定MRL的，回收率應(yīng)在方法測定低限和常見限量指標中選擇一個合適點進行3水平實驗。

（3）方法精密度

在進行方法精密度驗證實驗時，對于禁用物質(zhì)，精密度實驗應(yīng)在方法測定低限、2倍方法測定低限和10倍方法測定低限3點進行；對于已制定MRL的，精密度應(yīng)在方法測定低限、MRL中選一個合適點進行實驗；對于未制定MRL的，精密度應(yīng)在方法測定低限、常見限量指標中選擇一個合適點進行實驗，重復測定至少6次。

（4）準確度

重復分析標準物質(zhì)或水平測試樣品，測定含量經(jīng)回收率校正后平均值與真值的偏差范圍。

（5）環(huán)境

考察實驗室環(huán)境是否符合試驗需求，以確保排除環(huán)境對證實的影響。

（1）定性檢驗方法開發(fā)的主要參數(shù)一般包括：方法的原理、適用范圍、檢測限、選擇性等；

（2）定量檢驗方法開發(fā)的主要參數(shù)一般包括：方法的原理、適用范圍、檢測限、定量限、選擇性、線性、準確度、重復性、穩(wěn)定性、再現(xiàn)性、不確定度等；

注意：具體參數(shù)條件除與驗證實驗的校準曲線、回收率、精密度、準確度相同外，還需要進行特異性、耐用性和測量不確定度評估等確認。

● 特異性

實驗室在使用非標方法時，有必要對使用方法的特異性進行分析，若僅基于色譜分析而沒有使用分子光譜測定的方法，則不能用于確證。所以根據(jù)待測物的化學結(jié)構(gòu)分析，確保滿足方法特異性分析。確認方式可采用氣相色譜分析后，再進行氣相色譜-質(zhì)譜分析、液相色譜分析后再進行液相色譜-質(zhì)譜分析、免疫親和色譜或氣相色譜-質(zhì)譜分析、氣相色譜分析后再用紅外光譜分析、液相色譜分析后再進行免疫層析方法分析。

● 耐用性

方法應(yīng)具有對實驗室檢測可變因素的抗干擾能力，當測定條件發(fā)生細小變動時，方法應(yīng)有保證測定結(jié)果不受影響的承受程度；檢測條件應(yīng)盡可能寬泛，以免操作起來太過嚴苛。

● 測量不確定度

檢測方法應(yīng)分析其不確定度，根據(jù)不確定度大小，可判定測量結(jié)果質(zhì)量的高低，以便于評定方法結(jié)果的可靠性和測量結(jié)果的可比性。